Vielseitigkeit beim Trocknen von Schüttgütern

Jess Elliott | 30. März 2023

Die Trocknung von Schüttgütern ist ein entscheidender Schritt in der Prozessindustrie. Die Anwendungen können von der Trocknung von Lebensmitteln über die Herstellung pharmazeutischer Wirkstoffe bis hin zur Produktion von Rohstoffen für Li-Batterien reichen. Die Notwendigkeit, Materialien schnell und unter kontrollierten Bedingungen zu trocknen, ohne sie zu beschädigen oder zu zersetzen, hat sich im Laufe der Jahre zu vielen Prozesstrocknerkonstruktionen entwickelt. Lange nach der frühesten Trocknungsmethode mit Sonne und Wind haben Hersteller jetzt mehr Kontrolle über die Verkürzung der Prozesszeit, indem sie mehrere bewährte Ansätze nutzen.

Es stehen viele ausgefeilte, optimierte Prozesse zur Verfügung. Aktuelle Technologien bieten spezifische Vorteile für Produktanforderungen und Anwendung, Kapazitäten, Bedingungen, Zeit und verfügbaren Platz.

Was ist Trocknen? Einfach ausgedrückt handelt es sich um den physikalischen Prozess, bei dem flüchtige Flüssigkeiten oder Lösungsmittel abgetrennt oder verdampft werden, um ein festes Produkt zu ergeben. Feuchtigkeits- oder Lösungsmittelanteile aus Feststoffen oder Pulvern werden am häufigsten durch Anwendung thermischer Energie oder Hitze, Mischen und Vakuum verdampft. Trocknungsvorgänge folgen häufig der mechanischen Trennung oder Entfernung von Lösungsmittel oder Wasser aus festen Produkten. Doch auch wenn es einfach ausgedrückt ist, bringt die Entfernung von Feuchtigkeit aus Produkten viele Herausforderungen mit sich. Es muss darauf geachtet werden, das Produkt nicht zu beschädigen, zu verschlechtern oder chemisch zu verändern. Beispielsweise können bei der Herstellung von Li-Batterien Restfeuchtigkeit oder Lösungsmittel zu einer Verringerung oder zu Problemen bei der Beschichtung von Elektroden führen. Trocknungsvorgänge werden häufig nach Fällungs- oder Kristallisationsvorgängen vor der Tablettierung oder Abfüllung oder nachfolgenden Mischvorgängen eingesetzt.

Zu den Vorteilen des Trocknens gehören häufig geringere Verpackungs-, Lager- und Logistikkosten, eine längere Haltbarkeit und die Beseitigung bakterieller Kontaminationen.

- Sprühtrocknung: Dabei wird eine flüssige Aufschlämmung unter Druck durch eine Zerstäubungsdüse in ein heißes Hochgeschwindigkeitsgas geleitet, wodurch die Feuchtigkeit schnell verdunstet. Die Trocknung erfolgt nahezu augenblicklich, erfordert jedoch häufig weitere Trocknungsschritte, um restliche gebundene Feuchtigkeit zu entfernen.

Sprühtrocknungskonfiguration

- Gefriertrocknung (Lyophilisierung): beinhaltet das Einfrieren und Trocknen unter Vakuum, wodurch Eis vom Feststoff in den Dampfzustand übergehen kann, ohne die flüssige Phase zu durchlaufen. Es wird typischerweise für temperaturempfindliche Materialien wie Impfstoffe oder Enzyme verwendet und zeichnet sich durch das Einfrieren der Produktlösung, gefolgt von einer Wasser- oder Feuchtigkeitssublimationstrocknung und abschließend einer sekundären Trocknung durch Erhitzen aus. (Perrys 9. Auflage)

- Ofentrocknung oder Tabletttrockner: Erhitzen des Produkts durch Konvektion in einer Kammer, um Feuchtigkeit bei konstanter Temperatur zu verflüchtigen und die Flüssigkeit verdampfen zu lassen. Ofentrockner sind häufig mit einem Ventilator oder einer Turbine ausgestattet, die den Trocknungsprozess unterstützt und die Produkte erhitzt und trocknet. Die Designs sind mit beweglichen Tabletts ausgestattet. Ofentrockner sind sehr schonend bei der Produktbehandlung, können jedoch mit langen Prozesszeiten einhergehen.

Abbildung 3: Blechofentrockner

- Mikrowellentrocknung: Verwendung von Mikrowellen, die Wärme erzeugen, um Flüssigkeit in Dampf umzuwandeln und das Produkt zu trocknen. Zu den Nachteilen, die zwar wirksam sind, gehört eine Verschlechterung oder Veränderung der Produktqualität aufgrund von Schäden durch Mikrowellen.

Illustration eines Mikrowellentrockners

- Konische (Rühr-)Trockner: Weit verbreitet in der Batterie-, pharmazeutischen Lebensmittel-, Nutrazeutika- und Chemieindustrie. Das Material wird in einen Kessel gegeben, der mit einem Spiralrührwerk ausgestattet ist. Während das Material gerührt wird, um die Oberflächenerneuerung zu fördern, werden indirekte Hitze und Vakuum an den Kessel angelegt. Die in das Material übertragene Wärme wandelt die Flüssigkeit in Dampf um. An den Kessel wird Vakuum angelegt, um die Siedetemperatur der Feuchtigkeit oder des Lösungsmittels zu senken und so eine wirksame Trocknung des Produkts bei reduzierter Siedetemperatur der flüssigen Phase zu ermöglichen.

Es gibt viele andere Trocknerkonfigurationen wie Tunnel-, Drehtrommel-, Taumel-, Fallfilm- und Bandtrockner. Diese werden hier nicht diskutiert, sind aber auch in der Industrie weit verbreitet. (Perrys 9. Auflage)

Konische (Rühr-)Trockner; 2 l und 100 l

Von den Beispielen sind konische (Rühr-)Trockner eine der vielseitigsten und am weitesten verbreiteten Trocknungstechniken in der Industrie und lassen sich zuverlässig von Tischgeräten bis hin zu Geräten im kommerziellen Maßstab von 2 bis über 4.000 l skalieren.

Die Theorie hinter konischen Trocknern besteht darin, thermische Energie und Vakuum zu nutzen, um den Siedepunkt der Feuchtigkeit oder des Lösungsmittels zum Trocknen von Materialien zu senken. Die indirekte Wärmeenergie wird über einen ummantelten Behälter und einen Rührflügel zugeführt. Das Vakuum wird von einer externen Vakuumpumpe oder einem externen Vakuumsystem bereitgestellt, das das Erhitzen und Trocknen unterhalb des atmosphärischen Siedepunkts der in den Feststoffen enthaltenen Feuchtigkeit oder des Lösungsmittels ermöglicht. Der Rührer, typischerweise ein Band- oder Spiralflügel, fördert die „sanfte Vermischung und Erneuerung der Feststoffe“ im Trockner und sorgt für einen effektiven Produktumsatz, der die Feuchtigkeitserneuerung fördert, ohne das Produkt zu beeinträchtigen. Typische Zufuhrmaterialien umfassen nasse Feststoffkuchen, Schlämme oder Pasten und Flüssigkeiten.

Kontakttrocknung und Verdampfung in einem konischen Trockner mittels Hitze und Vakuum

Abbildung eines konischen Trocknersystems

Zu den Arten von Feuchtigkeit, die in konischen Trocknern entfernt werden, gehören:

- Freie Flüssigkeit

- Haftflüssigkeit auf der Feststoffpartikeloberfläche

- Freie Flüssigkeit innerhalb der Makro- und Mikrokapillaren (Flüssigkeitsfluss durch die Feststoffzwischenräume) über die Oberfläche des Feststoffs

- Kristalline Flüssigkeit (an das Molekül gebundene Feuchtigkeit)

Verschiedene Arten von Feuchtigkeit werden aus Feststoffen entfernt

Zu den Anwendungsbeispielen gehört das Trocknen von kristallinen API-Materialien, Lebensmitteln oder nassen Kuchen, die aus Sprühtrocknern oder Filteranlagen austreten.

In der Li-Ionen-Batterieindustrie werden konische Trockner in großem Umfang bei der Gewinnung, Synthese und Aufbereitung von Rohstoffen eingesetzt. Verschiedene Lithiumverbindungen wie Lithiumchlorid, Lithiumcarbonat, Lithiumhydroxid-Monohydrat und Lithiumhydroxid sind wichtige Materialien. Ein solches Beispiel ist die Trocknung von Lithiumhydroxid-Monohydrat, um Wasser von Li-Hydroxid abzutrennen. Weitere Beispiele sind das Trocknen von Vorläufern und aktiven Materialien nach Synthese-, Filtrations- und Waschschritten bei der Herstellung von NiCoMn-Materialien.

Ein wichtiger Schritt bei der Implementierung oder Kommerzialisierung eines Konustrockners ist die technische Machbarkeit und der Machbarkeitsnachweis. Kriterien wie der anfängliche Produktzustand, einschließlich Kuchendichte, Viskosität oder Fließfähigkeit des Zufuhrprodukts, Art der Feuchtigkeit und des Inhalts, Dampfdruckkurve der Feuchtigkeit, Eigenschaften des Kuchens oder der Feststoffe (Porosität, Homogenität, hygroskopische Eigenschaften) und Endziel Qualität und Produkteigenschaften sind sehr wichtig.

Trockner und Rührwerk im Labormaßstab

Es ist wichtig darauf hinzuweisen, dass Trocknerhersteller oft über Testeinrichtungen oder Versuchsinstrumente verfügen, in denen Anwendungen vor der Kommerzialisierung oder Skalierung evaluiert werden können. Oftmals ist die Entwicklung in einem Labor- oder Pilottrockner äußerst hilfreich. Für das Produkt kann eine Trocknungskurve erstellt werden, die den Feuchtigkeitsgehalt (Anfang und Ende) als Funktion der Zeit in Bezug auf verschiedene Temperaturen und Vakuumbedingungen bewertet

Für jedes einzelne Produkt gibt es eine repräsentative „Trocknungskurve“, die die Trocknungseigenschaften eines Produkts bei bestimmten Temperatur-, Trocknungsgasgeschwindigkeits- und Druckbedingungen beschreibt. Diese Kurve wird als Trocknungskurve für ein bestimmtes Produkt bezeichnet. Schwankungen in der Kurve treten hauptsächlich im Verhältnis zur Temperatur, zum Druck und zur Trocknerkonstruktion auf.

Abbildung der Trocknungskurve

Die Kurve ist äußerst wertvoll für das Verständnis der Thermodynamik, die mit der Trocknung jedes einzelnen Produkts während der drei Trocknungsphasen verbunden ist:

1) Anfangszeitraum, in dem spürbare Wärme und/oder Vakuum auf das Produkt und die darin enthaltene Feuchtigkeit übertragen werden

2) Zeitraum mit konstanter Geschwindigkeit, in dem freie Feuchtigkeit auf den Oberflächen der Feststoffe verbleibt und die Verdunstung relativ konstant ist, wenn der Feuchtigkeitsgehalt abnimmt.

3) Zeitspanne mit fallender Geschwindigkeit, in der die Migration von Feuchtigkeit aus den inneren Zwischenräumen jedes Partikels zur äußeren Oberfläche zum begrenzenden Faktor für die Trocknungsgeschwindigkeit wird.

Zusätzlich zu den oben genannten Aspekten muss der Benutzer auch periphere oder unterstützende Geräte für die Trocknerinstallation berücksichtigen, wie z. B. Heizquelle und Vakuumquelle, Lösungsmittelrückgewinnung, Management oder Filtration und Handhabung von Feststoffen und natürlich die Sicherheit in Bezug auf Bediener und Standort.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Trockner – insbesondere konische Rührwerkstrockner – in vielen Märkten in der Chemie-, Energie-, Pharma- und Lebensmittelverarbeitungsindustrie weit verbreitet sind. Sorgfältige Überlegungen und Liebe zum Detail in Zusammenarbeit mit dem Anbieter führen in der Regel zu einer erfolgreichen Umsetzung.

Lee Holliday ist Process Sales Director, Joseph Porcelli ist Regional Sales Manager und Daniel Nenno ist Systems Sales Engineer bei IKA Works Inc. Für weitere Informationen rufen Sie 910-452-7059 an oder besuchen Sie www.ikaprocess.com/en.

1. Perry's Chemical Engineering Handbook, 9. Auflage2. IKA Works Inc., Staufen, Deutschland3. Processheating.com

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